Bilangan kappa adalah salah satu metode yang digunakan untuk mengukur kualitas pulp. Melalui pengujian bilangan kappa, dapat diketahui jumlah lignin yang tersisa setelah proses pulping. Selain itu, bilangan kappa juga mengindikasikan kemampuan pulp untuk diputihkan. Informasi bilangan kappa ini sangat berguna untuk mengontrol parameter selama proses produksi berlangsung, seperti jumlah konsumsi larutan pemasak, kadar air kayu, efisiensi pencucian, temperatur yang diperlukan, dan lain-lain. Berikut adalah prosedur bilangan kappa sesuai SNI yang ditetapkan oleh BSN :
Bahan
- Larutan kalium permanganat (KMnO4) (0,1000 ± 0,0005) N;
- Larutan natrium thiosulfat (Na2S2O3) (0,2000 ± 0,0005) N;
- Larutan kalium iodida (KI) 1,0 N;
- Larutan asam sulfat (H2SO4) 4,0 N;
- Larutan amilum 0,2 %.
Peralatan
- Pengaduk listrik yang dilengkapi dengan baling-baling terbuat dari gelas atau bahan yang tidak korosif;
- Disintegrator atau blender yang dapat menguraikan pulp menjadi serat;
- Penangas air dengan suhu (25,0 ± 0,2) °C;
- Gelas piala 2000 mL dan 250 mL;
- Pipet seukuran 100 mL;
- Buret 50 mL;
- Alat pencatat waktu (Stop watch);
- Corong Buchner;
- Gelas ukur 500 mL, 100 mL dan 25 mL;
- Magnetic stirrer.
Prosedur
Ø Kondisikan sampel dalam bentuk kering dan telah dicabik-cabik menjadi ukuran kecil-kecil.
Ø Timbang 3 g atau 4 g sampel dengan ketelitian 0,001 g, masukkan ke dalam gelas piala. Tambahkan 500 mL air suling, kemudian diuraikan dengan disintegrator atau blender sampai serat-serat terurai. Banyaknya sampel kira-kira akan memakai 50 % larutan kalium permanganat. Pemakaian kalium permanganat harus diantara 30 % dan 70 %. Pada saat yang sama lakukan penentuan kadar air menurut SNI 7070, Cara uji kadar air pulp dan kayu dengan metode pemanasan oven.
Ø Pindahkan sampel yang telah terurai ke dalam gelas piala 2000 mL dan bilas gelas piala dengan air suling secukupnya hingga mencapai jumlah 795 mL. Suhu air suling harus (25,0 ± 0,2) °C.
Ø Letakkan gelas piala dalam penangas air bersuhu (25,0 ± 0,2) °C dan aduk perlahan menggunakan magnetic stirrer selama berlangsungnya reaksi.
Ø Pipet (100,0 ± 0,1) mL larutan kalium permanganat (0,1000 ± 0,0005) N dan 100 mL larutan asam sulfat 4,0 N masukkan ke dalam gelas piala 250 mL. Letakkan gelas piala dalam penangas air 25 °C.
Ø Tambahkan campuran larutan kalium permanganat dan asam sulfat ke dalam gelas piala yang berisi sampel tadi. Bilas gelas piala dengan air suling jangan lebih dari 5 mL, kemudian masukkan air pembilas ke dalam gelas piala. Jumlah volume harus (1000 ± 5) mL. Biarkan reaksi berlangsung selama 10 menit.
Ø Setelah 10 menit, tambahkan larutan kalium iodida 1,0 N sebanyak 20 mL.
Ø Lakukan titrasi dengan larutan natrium thiosulfat 0,2 N setelah terbentuk iodium bebas (timbul warna kuning). Sebagai indikator, tambahkan beberapa tetes larutan amilum sampai timbul warna biru, kemudian lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Catat pemakaian larutan natrium thiosulfat sebagai A mL.
Ø Kerjakan blanko seperti pada prosedur awal sampai akhir dengan tanpa menggunakan pulp. Catat pemakaian larutan natrium thiosulfat dalam titrasi blanko sebagai B mL.
Perhitungan Bilangan Kappa
dengan:
K adalah nilai bilangan kappa;
f adalah faktor koreksi pada pemakaian 50 % kalium permanganat, tergantung pada harga p sesuai Tabel 1;
w adalah berat contoh kering oven, dinyatakan dalam gram (g);
p adalah larutan kalium permanganat yang terpakai oleh contoh pulp, dinyatakan dalam mililiter (mL);
b adalah larutan natrium thiosulfat yang terpakai dalam titrasi blanko, dinyatakan dalam mililiter (mL);
a adalah larutan natrium thiosulfat yang terpakai dalam titrasi contoh, dinyatakan dalam mililiter (mL);
N adalah normalitas larutan natrium thiosulfat.
Sumber
https://theadiokecenter.files.wordpress.com/2010/06/12271_sni-0494-2008-pulp-bilangan-kappa.pdf
http://repositori.usu.ac.id/handle/123456789/6735
0 comments:
Posting Komentar